Количественное определение спектометрией в ультрафиолетовом спектре

Многие методы физико-химического анализа лекарственных средств связаны со сравнительной оценкой испытуемого препарата по отношению к веществам, химический состав которых отличается постоянством и может быть установлен с необходимой точностью. Такие вещества называют стандартными образцами. Выражение «стандарт» особенно часто применяется в биологических методах анализа. Однако в связи с тем, что термин одновременно применяют и для обозначения технической документации (ГОСТ), представляется более правильным называть все вещества, используемые для сравнения при определении качества, стандартными образцами.

Как вытекает из самого определения, вопросы чистоты вещества приобретают основное значение при разработке стандартных образцов. Некоторыми фармакопеями (Фармакопея США XVII) во всех случаях качественного или количественного спектрофотометрического определения рекомендуются специально приготовленные стандартные образцы, в связи с чем общее число таких веществ в Фармакопее США превышает 150. Однако число специально приготовленных стандартных образцов может быть ограничено за счет использования в качестве их веществ, отвечающих требованиям фармакопеи. Некоторые интересные принципиальные положения в этом отношении приняты Государственной фармакопеей СССР X издания, Международной фармакопеей Второго издания и Скандинавской фармакопеей.

В частности, при количественном спектрофотометрическом определении индивидуальных веществ эти фармакопеи рекомендуют применять специально приготовленные стандартные образцы. При расчете количественного содержания определяемого вещества по ГФХ и Международной фармакопее, если нет специального указания, стандартный образец принимают за 100%; по Скандинавской фармакопее учитывают фактическое содержание чистого вещества в стандартном образце, что, по-видимому, следует делать лишь при содержании чистого вещества ниже 97, например при анализе некоторых витаминных препаратов.

Следующий текст используется в статьях X издания Государственной фармакопеи при анализе индивидуальных веществ.

Измеряют оптическую плотность 0,001 % раствора препарата в 95% спирте на спектрофотометре при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Повторяют такое же измерение с 0,001% раствором стандартного образца прегнина.

Содержание прегнина в процентах (X) вычисляют по формуле:

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; С1 - концетрация испытуемого раствора; С0 - концентрация раствора стандартного образца.

Содержание С21Н28О2 в препарате должно быть не менее 97% и не более 103,0% (Прегнин).

При количественном определении лекарственных форм, если нет специальных указаний, стандартным образцом служит вещество, отвечающее всем требованиям фармакопеи. При расчетах стандартный образец принимают за 100%. По Международной фармакопее при спектрофотометрическом анализе лекарственных форм в качестве стандартного вещества применяют вещество, определяемое по фармакопее объемным, весовым или другими, но не спектрофотометрическими методами. Так как в ряде случаев этого требования может быть недостаточно, во Второе издание Международной фармакопеи включена оговорка о возможном применении для анализа лекарственных форм специального стандартного образца.

Методика количественного определения дипрофиллина в таблетках дипрофиллина по ГФХ.

Около 0,12 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют небольшое количество воды, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 273 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.