Количественное определение спектометрией в ультрафиолетовом спектре

Параллельно проводят измерение оптической плотности раствора стандартного образца дипрофиллина.

Содержание дипрофиллина в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Обслуживание кондиционеры Екатеринбург - "Альянс Климат", +7(343)383-32-84

D0 - оптическая плотность раствора стандартного образна;

а - навеска в граммах;

б - средний вес таблетки в граммах.

Содержание С10Н14О4 должно быть 0,19-0,21, считая на средний вес одной таблетки.

Примечание. Приготовление раствора стандартного образца дипрофиллина. 0,1000 г стандартного образца дипрофиллина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

мл раствора стандартного образца содержит 0,01 мг дипрофиллина.

Расчет содержания вещества по стандартам не представляет особых трудностей. Как правило, построение калибровочного графика не является необходимым, так как ультрафиолетовые измерения, выполненные на современных приборах, практически всегда следуют закону Ламберта - Бера и одно измерение стандартного и исследуемого вещества обеспечивает точные результаты. При текущем анализе желательно время от времени проверять поглощения стандартных растворов для предотвращения ошибки вследствие неожиданных изменений характеристики спектрофотометра.

Необходимо упомянуть способ расчета, принятый Скандинавской фармакопеей. Содержание вещества в испытуемом препарате определяют по формуле:

,

где q - концентрация стандарта в миллиграммах на 100мл раствора;

b - процентное содержание чистого вещества в стандарте;

р - концентрация испытуемого вещества в милиграммах на 100 мл;

К1 - разница в поглощении стандартного раствора, измеренного к контрольному раствору;

К2 - разница в поглощении стандартного раствора, измеренного к испытуемому раствору.

Второе издание Международной фармакопеи не указывает способа расчета содержания вещества.

Рассчитывают содержание вещества по величине поглощения, полученной со стандартным образцом, определенной при условиях опыта.

Рассмотренные до сих пор методы спектрофотометрических количественных определений относились к анализу одного компонента при условии отсутствия поглощающих примесей в области максимума и при условии, когда расчет поправки на дополнительное поглощение не представляет специальной проблемы.

Однако поправку на примеси следует определять, если спектрофотометрически анализируются природные извлечения или сложные смеси. Существует несколько способов установления поправок в зависимости от характера кривой поглощения и примесей.

Один из (них, известный под названием способа Мортон - Стаббса, используется в фармакопейном определении ретинола (витамина А). Линейная зависимость содержания поглощающих примесей по отношению к длине волны является основным условием для расчета поправки по способу Мортон - Стаббса. Поглощение измеряют в трех точках спектра таким образом, что второе измерение приходится на максимум поглощения. Остальные величины поглощения при двух длинах волн равны между собой и составляют определенную часть поглощения при максимуме; эта последняя рассчитывается по результатам, полученным для чистого вещества.

Метод спектрофотометрического определения витамина А рекомендован Международным союзом теоретической и прикладной химии в 1956 г. и принят большинством фармакопей.

Метод. Все процедуры должны проводиться быстро, насколько это возможно, следует принимать меры во избежание воздействия света и окислительных агентов.